二、 操作规程 一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。 (一)安装。 1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。2、 检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。 3、 关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,河北优良高压反应釜,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。 4,河北优良高压反应釜、 关闭排气阀。 (二)检查装置气密性 。关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,河北优良高压反应釜,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。
(四)控制取样。1、 每隔半小时观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气。2、 氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶 3、 取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为 0.2Mpa 时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。 (五)泄氢。确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。
用其它介质加热若工艺要求必须在高温下操作或欲避免采用高压的加热系统时,可用其它介质来代替水和蒸汽,如矿物油(275~300℃)、联苯醚混合剂(沸点258℃)、熔盐(140~540℃)、液态铅(熔点327℃)等。4、电加热将电阻丝缠绕在反应釜筒体的绝缘层上,或安装在离反应釜若干距离的特设绝缘体上,因此,在电阻丝与反应釜体之间形成了不大的空间间隙。**种方法获得高温均需在釜体上增设夹套,由于温度变化的幅度大,使釜的夹套及壳体承受温度变化而产生温差压力。采用电加热时,设备较轻便简单,温度较易调节,而且不用泵、炉子、烟囱等设施,开动也非常简单,危险性不高,成本费用较低,但操作费用较其它加热方法高,热效率在85%以下,因此适用于加热温度在400℃以下和电能价格较低的地方。
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