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（四）控制取样。1、 每隔半小时观察各项数据是否正常，山东高压反应釜厂家报价，如压力减小，则须重新补充氢气。2、 氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时，P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶 3、 取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为 0.2Mpa 时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。 （五）泄氢。确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽，注意内稍有压力就关闭排气阀，山东高压反应釜厂家报价，山东高压反应釜厂家报价，以免氧气进入，打开进气阀，冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
二、 操作规程 一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。 （一）安装。 1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有请移走。2、 检查阀门、釜内是否干净，如果不干净请洗净。 3、 关闭所有阀门，排气阀除外，开始投料，投料后盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。 4、 关闭排气阀。 （二）检查装置气密性 。关闭所有阀门，盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气。
反应釜所用的材料、搅拌装置、加热方法、轴封结构、容积大小、温度、压力等各有异同、种类 很多，它们的基本特点分述如下： 一、结构反应釜结构基本相同，除有反应釜体外，还有传动装置、搅拌和加热(或冷却)装置等，可改善传热条件，使反应温度控制得比较均匀，并不强化传质过程。 二、操作压力反应釜操作压力较高。釜内的压力是化学反应产生或由温度升高而形成，压力波动较大，有时操作不稳定，突然的压力升高可能超过正常压力的几倍，因此，大部分反应釜属于受压容器。 三、操作温度反应釜操作温度较高，通常化学反应需要在一定的温度条件下才能进行，所以反应釜既承受压力又承受温度。获得高温的方法通常有以下几种：1、水加温要求温度不高时可采用，其加热系统有敞开式和密闭式两种。敞开式较简单，它由循环泵、水槽、管道及控制阀门的调节器所组成，当采用高压水时，设备机械强度要求高，反应釜外表面焊上蛇管，蛇管与釜壁有间隙，使热阻增加，传热效果降低。 2、蒸汽加热加热温度在100℃以下时，可用一个大气压以下的蒸汽来加热；100~180℃范围内，用饱和蒸汽；当温度更高时，可采用高压过热蒸汽。
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