静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14,上海2-甲基-6-硝基苯胺生产.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1,上海2-甲基-6-硝基苯胺生产,上海2-甲基-6-硝基苯胺生产.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。2-甲基-6-硝基苯胺是黄色至棕黄色晶体。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产
向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产2-甲基-6-硝基苯胺可以通过一系列化学反应制备。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,可用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重 要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。
2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备有机电致变色发光材料。
发现被遗弃的2-甲基-6-硝基苯胺,不要捡拾,应立即拨打报警电话,说清具体的位置、包装标志、大致数量以及是否有气味等情况。立即在事发地点周围设置警告标志,不要在周围逗留。严禁吸烟,以防发生火灾。遇到2-甲基-6-硝基苯胺运输车辆发生事故,应尽快离开事故现场,撤离到上风口位置,不围观,并立即拨打报警电话。其他机动车驾驶员要听从工作人员的指挥,有序地通过事故现场。居民小区施工过程中挖掘出有异味的土壤时,应立即拨打当地区(县)值班电话说明情况,同时在其周围拉上警戒线或竖立警示标志。在异味土壤清走之前,周围居民和单位不要开窗通风。严禁携带2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交车、地铁、火车、汽车、轮船、飞机等交通工具。2-甲基-6-硝基苯胺需要在严格的实验条件下进行。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产公司
2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备高能量密度材料。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产
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