用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产规模生产。在250mL三口烧瓶上,上海6-硝基-2-甲基苯胺,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9,上海6-硝基-2-甲基苯胺.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,上海6-硝基-2-甲基苯胺,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备多种化学品。上海6-硝基-2-甲基苯胺
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。上海6-硝基-2-甲基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺的毒性较大,需要注意安全使用。
2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存:密闭操作,局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全方面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。
2-甲基-6-硝基苯胺的生产、经营、存储单位应当设置安全生产管理机构或配备专职安全生产管理人员;2-甲基-6-硝基苯胺生产、经营、存储单位的主要负责人和安全生产管理人员,应当由主管的负有安全生产监督管理职责的部门对其安全生产知识和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生产、存储单位应当有注册安全工程师从事安全生产管理工作;鼓励其他生产经营单位聘用注册安全工程师从事安全管理工作;生产经营单位应当建立安全生产教育的培训档案(新员工的三级安全培训、日常例行的安全教育、特种人员的教育/再教育/资质证书);生产经营单位采用新工艺、新技术、新材料或者使用新设备,必须对从业人员进行专门的安全生产教育和培训。2-甲基-6-硝基苯胺可以用作染料、药物等合成的前体。
干燥,称量,计算产率,2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化:将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备多种化学品、染料、药物等。上海6-硝基-2-甲基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺需要储存在阴凉、干燥、通风的地方。上海6-硝基-2-甲基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸,这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制,易发生裂开等危险,并且对反应设备要求高,必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%,纯度约96.7%1-3],因此,不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素,研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单。上海6-硝基-2-甲基苯胺
上海元辰化工原料有限公司在2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯一直在同行业中处于较强地位,无论是产品还是服务,其高水平的能力始终贯穿于其中。公司始建于2007-08-02,在全国各个地区建立了良好的商贸渠道和技术协作关系。公司承担并建设完成化工多项重点项目,取得了明显的社会和经济效益。产品已销往多个国家和地区,被国内外众多企业和客户所认可。
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