向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%,上海2-甲基6-硝基苯胺,上海2-甲基6-硝基苯胺。向配有机械搅拌器,上海2-甲基6-硝基苯胺、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备有机太阳能电池。上海2-甲基6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的结构特点主要表现在以下几个方面:1.分子结构:2-甲基-6-硝基苯胺分子中含有一个苯环、一个氨基(NH2)和一个硝基(NO2)。苯环是一个重要的吸电子基团,使得分子中的π电子密度降低,从而降低了分子的能量,有利于提高分子的稳定性。氨基是一个供电子基团,可以与酸、碱等亲核试剂发生反应,增加分子的活性。硝基也是一个供电子基团,可以与亲电试剂发生反应,增加分子的活性。2.取代基的影响:2-甲基-6-硝基苯胺分子中的两个硝基分别位于苯环的邻位和对位,这两个位置上的硝基对分子的稳定性和活性有不同的影响。邻位硝基的存在使得分子更容易受到亲电试剂的攻击,从而增加了分子的活性。而对位硝基的存在则使得分子更容易受到亲核试剂的攻击,从而降低了分子的稳定性。上海2-氨基-3-硝基甲苯2-甲基-6-硝基苯胺可以作为染料和药物的原料。
滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度,硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快,则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高,同样会发生一系列副反应,如对位甲基取代物等生成,导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低;当硫酸二甲酯滴加速率过慢时,2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行,同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:合适的灭火剂:干粉,泡沫,雾状水,二氧化碳特殊危险性:小心,燃烧或高温下可能分解产生毒烟。特定方法:从上风处灭火,根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。周围一旦着火:如果安全,移去可移动容器。消防员的特殊防护用具:灭火时,一定要穿戴个人防护用品。接触控制和个体防护:工程控制:尽可能安装封闭体系或局部排风系统。同时安装淋浴器和洗眼器。个人防护用品,呼吸系统防护: 防尘面具,自携式呼吸器(SCBA),供气呼吸器等。使用通过标准的呼吸器。依据当地和相关的法规。手部防护:防渗手套。眼睛防护:护目镜。如果情况需要,佩戴面具。皮肤和身体防护:防渗防护服。如果情况需要,穿戴防护靴。2-甲基-6-硝基苯胺的制备需要使用一些特殊的试剂和设备。
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通过加氨水调节pH,会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键,从而其盐酸盐稳定性较差,在酸浓度较低时即自动游离,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键,因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯,必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是,可以得到比较纯的物质,缺点是分离效率不高,产率比较低。2-甲基-6-硝基苯胺的应用范围非常普遍。上海2-氨基-3-硝基甲苯
2-甲基-6-硝基苯胺的毒性较大,需要注意安全使用。上海2-甲基6-硝基苯胺
以对硝基甲苯为原料,以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原,所得还原产物在溶剂I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用这种方法可避免使用发烟硝酸,减少了环境污染,而且反应过程安全,条件温和,后处理简单,更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料,经缩合、硝化、水解、中和而得;由于酰化剂为苯磺酰氯,价格较贵,加之反应过程和后处理均比较麻烦。上海2-甲基6-硝基苯胺
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