[VIP第1年] 指数:3
NHS的熔点为95-98℃，NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间，真空度在，当体系中不再有水产生，反应结束。体系温度高于NHS的熔点，此时NHS呈液态，在体系中加入正丁醇，利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性，除去反应中产生的硫酸钠固体，此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下，离心分离析出的NHS，得到了NHS的粗品，NHS粗品采用乙酸乙酯精制后，即可获得商品NHS。但是，依据目前NHS的工业生产情况，NHS的收率约为60%左右，分析NHS生产过程，导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时，大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段，用乙酸乙酯进行洗涤，湖北N-羟基丁二酰亚胺多少钱，不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质，也可以除掉正丁醇，以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量，湖北N-羟基丁二酰亚胺多少钱，生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理，但产生的处理费用也不少，湖北N-羟基丁二酰亚胺多少钱。从环保与经济角度来看，如果可以有效分离上述废液中的NHS。 N-羟基丁二酰亚胺使用方法介绍。湖北N-羟基丁二酰亚胺多少钱
与异丙醇相比，无水乙醇由于粘度小，极性大，也经常被用于正相HPLC流动相中。研究中进而采用无水乙醇与正己烷组成流动相，考察了丁二酸、NHS、丁二酸巧在该流动相体系中的分离情况。增加流动相中乙醇的含量，三种物质的出峰时间都是下降的，原因在于丁二酸、NHS和丁二酸酐在乙醇中的溶解度大于相应地在正己烷中的溶解度，因而提高流动相中乙醇的含量有利于将这三种物质从色谱柱上洗脱下来。由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质，流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形，从研究结果看，添加的TFA为流动相总体积的。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15，同时加入总体积的，可满足分析要求，三种物质的峰完全分开，且丁二酸酐杂峰受其影响小，为比较好的流动相构成。 湖北N-羟基丁二酰亚胺多少钱N-羟基丁二酰亚胺需求量极大。
一种 N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法：在小试时，用此法可以制得外观洁白的N-羟基丁二酰亚胺，中试时由于原料NaOH、反应釜和其它一些难以避免的外在因素的影响，常常会带入微量的铁离子，使得到的N-羟基丁二酰亚胺略带红色考虑到氟离子可与铁离子形成无色稳定的络合物，在用乙酸乙酯重结晶时加入粗品N-羟基丁二酰亚胺量1%的氟化钠，由于氟化钠和含氟络合物自成一相，沉积在容器底部，很容易分离，即可除去微量的铁，得到白色产品。
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近，该波长下丁二酸酐也有一定的系数，因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时，考虑到分析方便，无特殊原因，HPLC分析通常在室温下进行，研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸，NHS和丁二酸酐的特点，实验选定正己烷为流动相主体，适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂，并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时，改变正己烷和异丙醇的配比，发现丁二酸，NHS和丁二酸酐的峰形均不好，而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠，显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体。
与醇、酚、巯基等不反应，选择性好。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯中的N-羟基琥珀酰亚胺萘氨基甲酸酯、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺甲酸酯等属于氨基甲酸酯类试剂，用于柱前衍生高效液相色谱分离测定氨基化合物取得了良好的效果。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯是多肽合成的中间体，能被分离纯化得到成品结晶，比较稳定，能够放置保存。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯能与一级胺和二级胺反应，与氨基组分缩合反应选择性高，不为羟基干扰，在适量的催化剂存在下可以加快衍生反应速度，徐国良[成功地合成了N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯，并用其作为柱前衍生试剂，研究了反相高效液相色谱(HPLC)分离测定氨基酸。分离体系为稀溶液，即一般待分离物质的浓度小于5%。长沙国内定制N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相。湖北N-羟基丁二酰亚胺多少钱
从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大，如果浓缩液量过少，虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高，但产品的纯度太低，起不到精制的作用，浓缩液量过大，致使部分产品留在催余液中，使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高，则产品回收率较低，温度选得过低，则其他杂质也会析出来，达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要，一般时间越长，结晶越彻底，但时间过长生产周期越长，也不符合工厂生产的要求，所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化，此外，结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要，一般也要进行工艺优化。 湖北N-羟基丁二酰亚胺多少钱
文章来源地址: http://huagong.chanpin818.com/hgzjt/yyzjtic/deta_10052260.html
免责声明： 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息，均来源于其对应的用户，本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题，请及时与本网联系，我们将核实后进行删除，本网站对此声明具有最终解释权。
