N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,长沙CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺哪里能买,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,长沙CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺哪里能买,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,长沙CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺哪里能买,过滤收集粗产品,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),收集晶体,真空干燥。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中使用方法简介。长沙CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
络合萃取分离适用的对象主要有下列几个特征:①待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物,如有机梭酸、有机磺酸、酚类、有机胺类、醇类等可以和络合剂发生反应。②分离体系为稀溶液,即一般待分离物质的浓度小于5%,此时络合萃取可达到一个相对较高的分配系数。③待分离物质有极强的亲水性,在水中有较小活度系数,亲油性差。络合剂与溶质之间的络合作用能给溶质提供低的有机相活度系数,使分配系数达到较高数值分配得以完成。④待分离溶质的挥发性低不能通过蒸汽提馏分离。胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三个氢,生成三种不同的胺作为萃取剂(伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐)。用于萃取剂的有机胺分子量一般为250-600,分子量小于250的烷基胺易溶于水,而分子量大于600的烷基胺是固体状态,而且通常难溶于有机溶剂,而且偶尔出现分相困难的情况。 长沙正规N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作:(1)N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。(2)N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。
N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体,可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成,也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道,但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂,加热环合脱水,然后用乙酸乙酯反复提取,虽可得到75%收率,但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物,后处理过程复杂,且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物,然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺,粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低,脱水真空度要求很高,而且高浓度的游离羟胺也不易购得,不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料,将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进,得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺,纯度>97%,收率达58%-61%。 依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%。
N-羟基丁二酰亚胺,英文名N-N-Hydroxysuccinimide,别名N-羟基琥珀酰亚胺,简称HOSU,NHS。无色或类白色粉末,易吸潮。熔点为95-98℃。溶于醇、酯等多种有机溶剂,遇水分解成丁二酸和氨。N-羟基丁二酰亚胺是一类极为重要的精细化学品和化工原料,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或羰基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和致疗。用N-羟基丁二酰亚胺制备活性酯,在肽偶联时可以其外消旋光作用的发生,在医药生产方面有着非常广阔的用途。目前,N-羟基丁二酰亚胺主要用途如下。含N-羟基琥珀酰亚胺酯的三枝BODIPY染料的合成荧光光谱。长沙CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物。长沙CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
工业上生产NHS—般以丁二酸酐和硫酸羟胺为原料,经过羟胺游离,缩合,脱水等步骤得到。虽然生产NHS过程中经过了重结晶,但是产品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解产物丁二酸,这两者的含量通常要求小于0.2%,因而必须建立一个定量分析产品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。
通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到,但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然,化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。
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