N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业,目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国,国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,南京进口N-羟基丁二酰亚胺厂家直销,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,南京进口N-羟基丁二酰亚胺厂家直销,离心分离析出的NHS,南京进口N-羟基丁二酰亚胺厂家直销,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的使用方法介绍。南京进口N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的比较好工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为,产品纯度≥。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n。南京进口N-羟基丁二酰亚胺厂家直销与异丙醇相比,无水乙醇由于粘度小,极性大。
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。
由于NHS分子中含有一个羟基,两个羰基,因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时,NHS在20℃以上的室温下放置时,很容易吸收空气中的水分,先变成NHS的单水化合物,就会形成NHS水溶液,这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度,但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度,给后续研究带来不便,因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度,用经验公式关联了所测定的溶解度数据,测量结果可靠,可用于后面实验研究及相关工业生产指导。 N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。
首先将超级恒温槽设置到需要温度,打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度,准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中,先加入5mL配制的溶剂,将玻璃管放入保温夹套中,打开磁力搅拌器,搅拌1 hr后,若NHSNa不能全部溶解,则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解,称量加入的溶剂的量,并记录此时的温度,计算得到NHSNa在某温度下的溶解度;若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解,则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解,重复上述实验过程。改变温度,重复上述操作, 得20-60℃溶解度数据。 待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物。安徽进口N-羟基丁二酰亚胺厂家现货
胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。南京进口N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
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