[VIP第1年] 指数:3
N-羟基丁二酰亚胺的合成：参照文献方法，在己配好的羟胺溶液中，在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐，控制反应温度不超过20℃，杭州口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供，丁二酸酐完全溶解后，搅拌升温至40℃反应0. 5 h，压于多肽力13 kPa下搅拌，加热脱水，再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃，杭州口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供，加入160 mL正丁醇将固形物溶解，趁热过滤除去NaCl，将滤液冷冻过夜，杭州口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供，过滤收集粗产品，再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色，重结晶时加入粗品量1%的氟化钠)，收集晶体，真空干燥。 N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物。杭州口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
N-羟基丁二酰亚胺（NHS）是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇（v/v）=85:15（含总体积）的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。浙江进口N-羟基丁二酰亚胺由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一。
由于NHS分子中含有一个羟基，两个羰基，因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时，NHS在20℃以上的室温下放置时，很容易吸收空气中的水分，先变成NHS的单水化合物，就会形成NHS水溶液，这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度，但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度，给后续研究带来不便，因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度，用经验公式关联了所测定的溶解度数据，测量结果可靠，可用于后面实验研究及相关工业生产指导。
由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一，对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。将提取液进行浓缩结晶，蒸出的溶剂回收利用，浓缩液量的多少对产品的纯度和收率有直接影响，浓缩液量太少，达不到去除杂质的目的;浓缩液量多，产品的纯度高，但会减少N-羟基丁二酰亚胺的回收率，同时会产生大量的结晶母液增加后续废溶剂处理的负荷。为此，需通过实验考察 次结晶时，浓缩液的量对结晶产品纯度和收率的影响。 N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。
工业上生产NHS—般以丁二酸酐和硫酸羟胺为原料，经过羟胺游离，缩合，脱水等步骤得到。虽然生产NHS过程中经过了重结晶，但是产品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解产物丁二酸，这两者的含量通常要求小于0.2%，因而必须建立一个定量分析产品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。
通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到，但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然，化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。
由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质。浙江进口N-羟基丁二酰亚胺
N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU。杭州口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
在实验过程中,有如下探索和结论:1、三聚氯氰母体上引入对羟基苯甲酸苯甲酯后由于电子效应的影响,其反应活性与其他BODIPY荧光化合物相比低很多。2、文中涉及的三枝BODIPY苄基酯在钯碳、氢气环境中的氢解反应需要关注化合物的稳定性,25℃,反应时间不超过3h;反应溶剂对反应影响不大。3、以N,N’-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)制备NHS活性酯,当连有对氯酚时,以亲核性的DMAP做碱会催化三噁嗪环发生亲核取代,造成三枝化合物的断裂。改用N,N-二异丙基乙胺(DIEA)可避免此过程。4、荧光产物进行了测试。比较大吸收波长都在502nm左右,荧光量子产率。 杭州口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
文章来源地址: http://huagong.chanpin818.com/hgzjt/yyzjtic/deta_10166474.html
免责声明： 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息，均来源于其对应的用户，本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题，请及时与本网联系，我们将核实后进行删除，本网站对此声明具有最终解释权。
