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从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大，如果浓缩液量过少，虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高，但产品的纯度太低，杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买，起不到精制的作用，浓缩液量过大，致使部分产品留在催余液中，使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高，则产品回收率较低，温度选得过低，则其他杂质也会析出来，达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要，一般时间越长，结晶越彻底，但时间过长生产周期越长，杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买，也不符合工厂生产的要求，所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化，此外，结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要，一般也要进行工艺优化。 与异丙醇相比，杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买，无水乙醇由于粘度小，极性大。杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
与异丙醇相比，无水乙醇由于粘度小，极性大，也经常被用于正相HPLC流动相中。研究中进而采用无水乙醇与正己烷组成流动相，考察了丁二酸、NHS、丁二酸巧在该流动相体系中的分离情况。增加流动相中乙醇的含量，三种物质的出峰时间都是下降的，原因在于丁二酸、NHS和丁二酸酐在乙醇中的溶解度大于相应地在正己烷中的溶解度，因而提高流动相中乙醇的含量有利于将这三种物质从色谱柱上洗脱下来。由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质，流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形，从研究结果看，添加的TFA为流动相总体积的。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15，同时加入总体积的，可满足分析要求，三种物质的峰完全分开，且丁二酸酐杂峰受其影响小，为比较好的流动相构成。 杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体。
N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体，可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成，也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道，但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂，加热环合脱水，然后用乙酸乙酯反复提取，虽可得到75%收率，但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物，后处理过程复杂，且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物，然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺，粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低，脱水真空度要求很高，而且高浓度的游离羟胺也不易购得，不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料，将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进，得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺，纯度＞97%，收率达58%-61%。
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近，该波长下丁二酸酐也有一定的系数，因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时，考虑到分析方便，无特殊原因，HPLC分析通常在室温下进行，研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸，NHS和丁二酸酐的特点，实验选定正己烷为流动相主体，适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂，并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时，改变正己烷和异丙醇的配比，发现丁二酸，NHS和丁二酸酐的峰形均不好，而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠，显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。
实验中，根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相，通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中，将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度，为保证传热速度，大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子，用磁力搅拌器搅拌0.5hr，保证其中的水相和有机相完全混合，搅拌完毕，将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中，静置15min以上，等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积，取水相样品5mL，并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度，然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。 高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析。杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业。杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质，流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形，从研究结果看，添加的TFA为流动相总体积的0.1%时即可满足要求。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15，同时加入总体积的0.1%三氟乙酸时，可满足分析要求，三种物质的峰完全分开，且丁二酸酐杂峰受其影响小，为比较好的流动相构成。
其中保留时间为7.425及其之前的峰均为溶剂(乙醇-乙酸)形成的峰，而后面三个保留时间为10.495、19.490、22.878则分别为丁二酸、NHS与丁二酸酐的峰，从图中不难看出三者已完全分开，可用于下二酸定量分析。 杭州进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
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