由于NHS分子中含有一个羟基,正规N-羟基丁二酰亚胺厂家,两个羰基,因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时,NHS在20℃以上的室温下放置时,很容易吸收空气中的水分,先变成NHS的单水化合物,就会形成NHS水溶液,这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度,但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度,给后续研究带来不便,因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度,正规N-羟基丁二酰亚胺厂家,正规N-羟基丁二酰亚胺厂家。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度,用经验公式关联了所测定的溶解度数据,测量结果可靠,可用于后面实验研究及相关工业生产指导。 N-羟基丁二酰亚胺在医学领域的使用。正规N-羟基丁二酰亚胺厂家
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 正规N-羟基丁二酰亚胺厂家N-羟基丁二酰亚胺的沸点是几度?
含N-羟基琥珀酰亚胺酯的三枝BODIPY染料的合成荧光光谱和荧光成像是当今科学研究必不可少的工具。荧光分析法具有高选择性、高灵敏度、高荧光量子产率等优点,已被广泛应用于蛋白质标记、DNA检测和环境检测等领域。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯)被应用于诊断、免疫分析、亲合色谱、抗原分离等领域。本文得到含有NHS活性酯的氟硼二吡咯类(BODIPY)荧光化合物。验证其反应活性,与甘氨酸甲酯反应,得到了含有BODIPY荧光团的氨基酸甲酯。本文共计合成了7个BODIPY荧光染料,均未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业,目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国,国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,离心分离析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中使用方法简介。
NHS溶解度的测定:由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小,采用动态法测定溶解度时,对终点的判断比较困难,同时消耗大量有机溶剂,本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL,用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量,将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子),再加入过量的NHS,将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽,控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌,然后恒温静置,然后取上层清液5mL,升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍,采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。 N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。正规N-羟基丁二酰亚胺厂家
通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到。正规N-羟基丁二酰亚胺厂家
从溶解度的数据可知,N-羟基丁二酰亚胺在乙酸乙酷中的溶解度随温度的降低而减小。为了增加N-羟基丁二酰亚胺的收率,减少滤液带走N-羟基丁二酰亚胺的质量,结晶温度越低越好。但对工业生产来说,并不是温度越低越好,温度越 冷的费用越大,这就需要综合考虑制冷成本和收率增加的利弊问题,同时还要考虑结晶温度降低后对N-羟基丁二酰亚胺产品纯度和粒度分布(CSD)的影响。由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一,对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。 正规N-羟基丁二酰亚胺厂家
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