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河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家 服务为先 上海北仓化工科技供应

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所在地: 上海市
***更新: 2021-05-29 01:17:18
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N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS,这是工业生产NHS的开端,河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家,两家公司的生产工艺比较类似,河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用方法。河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

    本章针对含低浓度NHS废水的特点,通过对不同萃取体系的考察,选择以三辛胺为萃取剂,正丁醇为稀释剂的萃取体系,且三辛胺:正丁醇(v/v)=:。实验研究了相比(有机相水相体积比)、萃取温度对NHS在油水两相分配系数的影响。详细分析了盐析对NHS分配作用的机理,并测出了两级错流萃取为比较好的萃取级数。通过对不同萃取相的红外光谱图,研究了三辛胺与NHS缔合作用机理,采用质量作用定律的方法,建立了NHS与三辛胺界面反应的络合萃取模型,并用小二乘法得到了模型参数。并通过25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的分配对此模型检测,结果发现:分配系数的实验值与计算值十分吻合。N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业,目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国,国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。 河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。

N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,过滤收集粗产品,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),收集晶体,真空干燥。

NHSNa的合成:称取23gNHS溶于50mL水中,称8gNaOH溶于20mL水中。向NHS中缓慢滴加NaOH溶液,pH试纸测其pH值在8-9之间便停止滴加,继续搅拌0.5hr是两者充分混合反应。水浴旋蒸溶液,温度60℃、真空度0.08MPa,旋蒸至有少量固体析出时便停止旋蒸,冷却结晶,抽滤析出的固体,烘干得NHSNa,经HPLC外标法分析,无其他杂峰,固体中NHSNa的含量大于99%。NHSNa溶解度的测定:由于NHSNa在所测溶剂中的溶解度比较大,容易判断溶解平衡终点,实验采用动态法测定NHSNa的溶解度。 N-羟基丁二酰亚胺的使用方法。

从溶解度的数据可知,N-羟基丁二酰亚胺在乙酸乙酷中的溶解度随温度的降低而减小。为了增加N-羟基丁二酰亚胺的收率,减少滤液带走N-羟基丁二酰亚胺的质量,结晶温度越低越好。但对工业生产来说,并不是温度越低越好,温度越 冷的费用越大,这就需要综合考虑制冷成本和收率增加的利弊问题,同时还要考虑结晶温度降低后对N-羟基丁二酰亚胺产品纯度和粒度分布(CSD)的影响。由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一,对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物的化工中间体。河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

    N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。 河南N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

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