N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺,南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买。此方法采用先常压保温反应,南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买、再减压保温反应两阶段,南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
可逆络合反应萃取分离,又称络合萃取法,是指溶液中待分离的物质与含有络合剂的萃取体系通过物理过程混合在一起,然后络合剂与待分离物质反应通过化学作用结合在一起,使其从原溶液转移到萃取相中实现分离的目的。然后通过温度、pH值等的变化,逆向萃取溶质回收,实现萃取剂的循环再生。但是若待分离的溶质极性较大时,其络合萃取的机理会很复杂。络合剂与待分离物质之间、络合剂分子之间、络合剂与稀释剂之间、络合剂与水分子之间都可能出现氢键的作用,这也是萃合物的组成很复杂。而且萃取分离过程中由于溶质、萃取剂、稀释剂都是有机化合物,它们所拥有的特殊官能团会带来诱导效应、共轭效应、空间位阻效应等都可以影响萃合物成键。南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU。
加热到75oC时,三当量的亲核试剂与一当量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶剂的条件下反应24-28h。在较优条件下,作者进行了底物拓展。对于烯丙基底物而言,苯连接给电子基团(甲基)和拉电子基团(酮羰基,三氟甲基,酯基,氰基及卤原子)或者不连接基团都可以取得中等到良好的收率,并且连接给电子基团反应收率较高。另外,NHS,NHPI和N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亚胺作为亲核试剂也可进行此反应。图2烯丙基C-H活化的底物范围作者根据机理实验的研究提出一个涉及C-H键活化的机理。首先,Pd(OAc)2活化1的C-H键形成η3-π-烯丙基钯络合物[I]。缺电子复合物I经历NHS亲核进攻并生成II。在反应下条件,络合物II断裂形成化合物3和Pd0,然后被Cu(OAc)2氧化,再生为活性Pd(II)催化剂。由于只使用了一当量氧化剂Cu(II),作者认为溶解氧作为末端氧化剂。图3可能的催化循环总而言之,作者开发的Pd催化N-羟基酰亚胺的C-H氧化烯丙基烷基化反应新颖,条件温和且可进行克级规模生产。可以耐受各种取代的烯丙基芳烃,在该反应中生成相应线性烯丙氧基吡咯烷二酮的产量中等至优异。接下来会进行此方法应用于合成构建小型生物活性化合物库的研究。
通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到,但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然,化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。曾经有工厂提出采用气相色谱方法分析NHS产品中NHS、丁酐和丁二酸的含量,但是实践中发现气相色谱法作为分析NHS的质量的方法并不合适,因为NHS在较高的进样温度下会发生分解,同时它只能测出丁酐的含量,而丁二酸的熔点185℃,沸点235℃并分解,气相色谱法并不适用于NHS中丁二酸的含量分析。 N-羟基丁二酰亚胺在医学领域的使用。
N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU,是一种含氮杂环类化合物,在药物领域有着 的应用。常用于制备活性酯,如苄基-N-丁二酰亚胺碳酸酯,9-芴甲酰基-N-丁二酰亚胺碳酸酯等,它们用于多肽的合成可以防止氨基酸或多肽发生外消旋。但是,在多肽的合成中使用的这些活性酯在反应以后又返回到NHS而存在于水相反应废液中含量约为1.5-3kg/100L。目前这些废水中含有的NHS均没有回收,每年这些大量的NHS都被浪费了,也给废水处理增加了负担。NHS在废水中没有回收的原因是因为缺少合适的回收方法,虽然NHS的用量每年在上升,但并没有文献报道NHS在这些多肽合成废水中的回收方法。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的使用方法介绍。南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物。南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质,流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形,从研究结果看,添加的TFA为流动相总体积的0.1%时即可满足要求。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15,同时加入总体积的0.1%三氟乙酸时,可满足分析要求,三种物质的峰完全分开,且丁二酸酐杂峰受其影响小,为比较好的流动相构成。
其中保留时间为7.425及其之前的峰均为溶剂(乙醇-乙酸)形成的峰,而后面三个保留时间为10.495、19.490、22.878则分别为丁二酸、NHS与丁二酸酐的峰,从图中不难看出三者已完全分开,可用于下二酸定量分析。 南京口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
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