[VIP第1年] 指数:3
从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大，如果浓缩液量过少，虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高，但产品的纯度太低，起不到精制的作用，浓缩液量过大，致使部分产品留在催余液中，使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高，则产品回收率较低，温度选得过低，则其他杂质也会析出来，达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要，一般时间越长，结晶越彻底，但时间过长生产周期越长，也不符合工厂生产的要求，杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销，所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化，此外，杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销，杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销，结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要，一般也要进行工艺优化。 待分离物质有极强的亲水性，在水中有较小活度系数。杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近，该波长下丁二酸酐也有一定的系数，因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时，考虑到分析方便，无特殊原因，HPLC分析通常在室温下进行，研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸，NHS和丁二酸酐的特点，实验选定正己烷为流动相主体，适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂，并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时，改变正己烷和异丙醇的配比，发现丁二酸，NHS和丁二酸酐的峰形均不好，而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠，显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销N-羟基丁二酰亚胺具有弱酸性质。
氟硼二吡咯(BODIPY)类荧光化合物由于其在生物标记、DNA检测、环境检测等领域的应用,特别是在传感器和生物探针方面的应用,使其近些年的研究得到了迅速的发展。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯应用于诊断、抗原分离、免疫分析、亲和色谱等领域,本文通过设计并成功合成N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯),对其进行氨解,并得到羧酸衍生物,以探索NHS活性酯的应用。其中本文一共涉及合成了5个全新的BODIPY荧光染料,并且都未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。在实验过程中,本文探索并得出以下结论:1、三枝BODIPY苄基酯在钯碳催化条件下氢解,如果时间过长会使BODIPY荧光化合物发生断裂。2、三枝BODIPY荧光化合物其中一枝氯被甘氨酸甲酯取代的话,受到甘氨酸甲酯的影响,其核磁图中许多峰都会发生裂分,通过做变温核磁,升温后其中裂分的峰会归一。3、以DSC制备NHS活性酯时,当连有对氯酚时,用亲核性的DMAP做碱会使三枝BODIPY荧光化合物发生断裂。改用N,N-二异丙基乙胺可使反应顺利进行。4、通过含活性酯BODIPY荧光化合物与甘氨酸甲酯的氨解反应,验证了NHS活性酯的活性,以及其与氨基酸的反应。
在实验过程中,有如下探索和结论:1、三聚氯氰母体上引入对羟基苯甲酸苯甲酯后由于电子效应的影响,其反应活性与其他BODIPY荧光化合物相比低很多。2、文中涉及的三枝BODIPY苄基酯在钯碳、氢气环境中的氢解反应需要关注化合物的稳定性,25℃,反应时间不超过3h;反应溶剂对反应影响不大。3、以N,N’-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)制备NHS活性酯,当连有对氯酚时,以亲核性的DMAP做碱会催化三噁嗪环发生亲核取代,造成三枝化合物的断裂。改用N,N-二异丙基乙胺(DIEA)可避免此过程。4、荧光产物进行了测试。比较大吸收波长都在502nm左右,荧光量子产率。 可逆络合反应萃取分离。
N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物，在精细化工与制药领域有着广泛应用，在生物学、合成化学及聚合化学都有着较好的应用。NHS和它的酰化衍生物如Z-OSu、Fmoc-OSu是合成多肽和 的有用的试剂。NHS可以与DCC结合作为一种缩合剂来 肽缩合反应活性中间体的消旋化，提高产物纯度与产率；亦用来制备活性酯。除此外，NHS还通常可用来合成不同的医药中间体。满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下，丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下，分析的误差较大，不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业。杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
与异丙醇相比，无水乙醇由于粘度小，极性大。杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
本研究主要在以下方面开展工作:（1）N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素（如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等）对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。（2）N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。 杭州定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
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