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一种 N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法：在小试时，杭州正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直销，用此法可以制得外观洁白的N-羟基丁二酰亚胺，中试时由于原料NaOH、反应釜和其它一些难以避免的外在因素的影响，常常会带入微量的铁离子，使得到的N-羟基丁二酰亚胺略带红色考虑到氟离子可与铁离子形成无色稳定的络合物，杭州正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直销，在用乙酸乙酯重结晶时加入粗品N-羟基丁二酰亚胺量1%的氟化钠，杭州正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直销，由于氟化钠和含氟络合物自成一相，沉积在容器底部，很容易分离，即可除去微量的铁，得到白色产品。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的使用方法。杭州正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大，如果浓缩液量过少，虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高，但产品的纯度太低，起不到精制的作用，浓缩液量过大，致使部分产品留在催余液中，使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高，则产品回收率较低，温度选得过低，则其他杂质也会析出来，达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要，一般时间越长，结晶越彻底，但时间过长生产周期越长，也不符合工厂生产的要求，所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化，此外，结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要，一般也要进行工艺优化。 杭州正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直销N-羟基丁二酰亚胺的合成公式。
由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质，流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形，从研究结果看，添加的TFA为流动相总体积的0.1%时即可满足要求。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15，同时加入总体积的0.1%三氟乙酸时，可满足分析要求，三种物质的峰完全分开，且丁二酸酐杂峰受其影响小，为比较好的流动相构成。
其中保留时间为7.425及其之前的峰均为溶剂(乙醇-乙酸)形成的峰，而后面三个保留时间为10.495、19.490、22.878则分别为丁二酸、NHS与丁二酸酐的峰，从图中不难看出三者已完全分开，可用于下二酸定量分析。
N-羟基丁二酰亚胺，英文名N-N-Hydroxysuccinimide，别名N-羟基琥珀酰亚胺，简称HOSU，NHS。无色或类白色粉末,易吸潮。熔点为95-98℃。溶于醇、酯等多种有机溶剂，遇水分解成丁二酸和氨。N-羟基丁二酰亚胺是一类极为重要的精细化学品和化工原料,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或羰基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和致疗。用N-羟基丁二酰亚胺制备活性酯,在肽偶联时可以其外消旋光作用的发生,在医药生产方面有着非常广阔的用途。目前,N-羟基丁二酰亚胺主要用途如下。对负载NHS的萃取相及稀释剂(正丁醇)萃取相与空白萃取相。
NHSNa的合成：称取23gNHS溶于50mL水中，称8gNaOH溶于20mL水中。向NHS中缓慢滴加NaOH溶液，pH试纸测其pH值在8-9之间便停止滴加，继续搅拌0.5hr是两者充分混合反应。水浴旋蒸溶液，温度60℃、真空度0.08MPa，旋蒸至有少量固体析出时便停止旋蒸，冷却结晶，抽滤析出的固体，烘干得NHSNa，经HPLC外标法分析，无其他杂峰，固体中NHSNa的含量大于99%。NHSNa溶解度的测定：由于NHSNa在所测溶剂中的溶解度比较大，容易判断溶解平衡终点，实验采用动态法测定NHSNa的溶解度。 N-羟基丁二酰亚胺具有弱酸性质。上海定制N-羟基丁二酰亚胺厂家
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体，需求量大。杭州正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
NHS溶解度的测定：由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小，采用动态法测定溶解度时，对终点的判断比较困难，同时消耗大量有机溶剂，本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL，用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量，将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子)，再加入过量的NHS，将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽，控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌，然后恒温静置，然后取上层清液5mL，升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍，采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。 杭州正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
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