NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,离心分离析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS。 高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析。国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱
N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物,在精细化工与制药领域有着广泛应用,在生物学、合成化学及聚合化学都有着较好的应用。NHS和它的酰化衍生物如Z-OSu、Fmoc-OSu是合成多肽和 的有用的试剂。NHS可以与DCC结合作为一种缩合剂来 肽缩合反应活性中间体的消旋化,提高产物纯度与产率;亦用来制备活性酯。除此外,NHS还通常可用来合成不同的医药中间体。满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱N-羟基丁二酰亚胺使用方法介绍。
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。
从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大,如果浓缩液量过少,虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高,但产品的纯度太低,起不到精制的作用,浓缩液量过大,致使部分产品留在催余液中,使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高,则产品回收率较低,温度选得过低,则其他杂质也会析出来,达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要,一般时间越长,结晶越彻底,但时间过长生产周期越长,也不符合工厂生产的要求,所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化,此外,结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要,一般也要进行工艺优化。 由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一。
与醇、酚、巯基等不反应,选择性好。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯中的N-羟基琥珀酰亚胺萘氨基甲酸酯、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺甲酸酯等属于氨基甲酸酯类试剂,用于柱前衍生高效液相色谱分离测定氨基化合物取得了良好的效果。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯是多肽合成的中间体,能被分离纯化得到成品结晶,比较稳定,能够放置保存。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯能与一级胺和二级胺反应,与氨基组分缩合反应选择性高,不为羟基干扰,在适量的催化剂存在下可以加快衍生反应速度,徐国良[成功地合成了N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯,并用其作为柱前衍生试剂,研究了反相高效液相色谱(HPLC)分离测定氨基酸。N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽。国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱
由于NHS分子中含有一个羟基。国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱
首先将超级恒温槽设置到需要温度,打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度,准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中,先加入5mL配制的溶剂,将玻璃管放入保温夹套中,打开磁力搅拌器,搅拌1 hr后,若NHSNa不能全部溶解,则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解,称量加入的溶剂的量,并记录此时的温度,计算得到NHSNa在某温度下的溶解度;若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解,则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解,重复上述实验过程。改变温度,重复上述操作, 得20-60℃溶解度数据。 国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱
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