胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三个氢,生成三种不同的胺作为萃取剂(伯胺,上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺、仲胺、叔胺、季铵盐)。用于萃取剂的有机胺分子量一般为250-600,分子量小于250的烷基胺易溶于水,而分子量大于600的烷基胺是固体状态,上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺,而且通常难溶于有机溶剂,而且偶尔出现分相困难的情况。
叔胺类萃取剂有伯胺、仲胺、叔胺三种,上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺。伯胺、仲胺一般不用作萃取剂,由于伯胺仲胺中的基团-NH:或=NH具有较高的亲水性,所以在水中的溶解度比等量级的叔胺大。但是含有很多支链的伯胺、仲胺的水溶性比较差可用作萃取剂。虽然胺类萃取剂的发展较晚,但是胺类萃取剂的选择性好、稳定性强,能用于多种体系的萃取分离。 N-羟基丁二酰亚胺的分子式。上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺
考虑到NHS具有弱酸性质,而不少文献报道了从水溶液中成功提取有机酸的研究。参考有关文献,针对NHS水溶液的特点,本文建立了以三辛胺(TOA)为络合剂萃取分离的方法,研究了几种稀释剂,考察油水两相体积比、萃取温度、盐析剂等工艺条件对萃取过程的影响以及多级错流萃取下的萃取率,讨论了相应的萃取机理,根据络合萃取过程的数学模型,对25℃下NHS在油水两相中的萃取相平衡实验数据进行模拟,模拟结果与实验数据吻合,研究结果可为工业萃取分离提取NHS的装置和操作提供理论基础和设计数据。
萃取实验在带夹套保温的500mL烧杯和250mL分液漏斗中进行,采用超级恒温槽(河南予华仪器)控制温度,温度变化范围为士0.10℃。
上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺N-羟基丁二酰亚胺的合成。
实验中,根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相,通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中,将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度,为保证传热速度,大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子,用磁力搅拌器搅拌0.5hr,保证其中的水相和有机相完全混合,搅拌完毕,将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中,静置15min以上,等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积,取水相样品5mL,并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度,然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。 由于NHS分子中含有一个羟基。
从溶解度的数据可知,N-羟基丁二酰亚胺在乙酸乙酷中的溶解度随温度的降低而减小。为了增加N-羟基丁二酰亚胺的收率,减少滤液带走N-羟基丁二酰亚胺的质量,结晶温度越低越好。但对工业生产来说,并不是温度越低越好,温度越 冷的费用越大,这就需要综合考虑制冷成本和收率增加的利弊问题,同时还要考虑结晶温度降低后对N-羟基丁二酰亚胺产品纯度和粒度分布(CSD)的影响。由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一,对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。 一种N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法。上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺
-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料。上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺
由于NHS分子中含有一个羟基,两个羰基,因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时,NHS在20℃以上的室温下放置时,很容易吸收空气中的水分,先变成NHS的单水化合物,就会形成NHS水溶液,这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度,但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度,给后续研究带来不便,因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度,用经验公式关联了所测定的溶解度数据,测量结果可靠,可用于后面实验研究及相关工业生产指导。 上海口碑好的N-羟基丁二酰亚胺
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