本章针对含低浓度NHS废水的特点,通过对不同萃取体系的考察,选择以三辛胺为萃取剂,正丁醇为稀释剂的萃取体系,且三辛胺:正丁醇(v/v)=:。实验研究了相比(有机相水相体积比)、萃取温度对NHS在油水两相分配系数的影响。详细分析了盐析对NHS分配作用的机理,并测出了两级错流萃取为比较好的萃取级数。通过对不同萃取相的红外光谱图,研究了三辛胺与NHS缔合作用机理,采用质量作用定律的方法,上海国内N-羟基丁二酰亚胺现货供应,建立了NHS与三辛胺界面反应的络合萃取模型,并用小二乘法得到了模型参数,上海国内N-羟基丁二酰亚胺现货供应。并通过25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的分配对此模型检测,上海国内N-羟基丁二酰亚胺现货供应,结果发现:分配系数的实验值与计算值十分吻合。N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业,目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国,国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。 胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。上海国内N-羟基丁二酰亚胺现货供应
N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体,可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成,也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道,但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂,加热环合脱水,然后用乙酸乙酯反复提取,虽可得到75%收率,但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物,后处理过程复杂,且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物,然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺,粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低,脱水真空度要求很高,而且高浓度的游离羟胺也不易购得,不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料,将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进,得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺,纯度>97%,收率达58%-61%。 合肥正规N-羟基丁二酰亚胺现货供应N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。
首先将超级恒温槽设置到需要温度,打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度,准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中,先加入5mL配制的溶剂,将玻璃管放入保温夹套中,打开磁力搅拌器,搅拌1 hr后,若NHSNa不能全部溶解,则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解,称量加入的溶剂的量,并记录此时的温度,计算得到NHSNa在某温度下的溶解度;若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解,则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解,重复上述实验过程。改变温度,重复上述操作, 得20-60℃溶解度数据。
N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,过滤收集粗产品,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),收集晶体,真空干燥。 由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一。
实验中,根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相,通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中,将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度,为保证传热速度,大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子,用磁力搅拌器搅拌0.5hr,保证其中的水相和有机相完全混合,搅拌完毕,将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中,静置15min以上,等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积,取水相样品5mL,并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度,然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的使用方法介绍。上海国内N-羟基丁二酰亚胺现货供应
N-羟基丁二酰亚胺的合成公式。上海国内N-羟基丁二酰亚胺现货供应
Biotin-Avidin/Streptavidin/Neutravidin分子组装体系的研究应用己经非常多,Biotin-Avidin/Strepta/vidin/Neutravidin自组装膜体系实现的主要方法是:1)界面固定各种亲合素,进而与生物素衍生物进行组装;2)界面固定生物素衍生物,进而与亲合素或链霉亲合素或中性亲合素组装。因此,各种有机分子和生物分子的生物素化,是研究Biotin-Avidin/Streptavidin/Neutravidin自组装膜体系应用的关键。2、用于放射物的标记随着分子核医学的发展,对放射物的研究进入了一个新的阶段。99Tcm因为其较短的半衰期、良好的物理性质、价廉易得而成为目前核医学检查中较常用、前景较为广阔的放射性核素之一。上海国内N-羟基丁二酰亚胺现货供应
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