考虑到NHS具有弱酸性质,而不少文献报道了从水溶液中成功提取有机酸的研究。参考有关文献,口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖,针对NHS水溶液的特点,本文建立了以三辛胺(TOA)为络合剂萃取分离的方法,研究了几种稀释剂,考察油水两相体积比、萃取温度、盐析剂等工艺条件对萃取过程的影响以及多级错流萃取下的萃取率,讨论了相应的萃取机理,根据络合萃取过程的数学模型,对25℃下NHS在油水两相中的萃取相平衡实验数据进行模拟,模拟结果与实验数据吻合,研究结果可为工业萃取分离提取NHS的装置和操作提供理论基础和设计数据。
萃取实验在带夹套保温的500mL烧杯和250mL分液漏斗中进行,口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖,采用超级恒温槽(河南予华仪器)控制温度,温度变化范围为士0,口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖.10℃。
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N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,过滤收集粗产品,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),收集晶体,真空干燥。 安徽正规N-羟基丁二酰亚胺价格N-羟基丁二酰亚胺具有弱酸性质。
由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质,流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形,从研究结果看,添加的TFA为流动相总体积的0.1%时即可满足要求。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15,同时加入总体积的0.1%三氟乙酸时,可满足分析要求,三种物质的峰完全分开,且丁二酸酐杂峰受其影响小,为比较好的流动相构成。
其中保留时间为7.425及其之前的峰均为溶剂(乙醇-乙酸)形成的峰,而后面三个保留时间为10.495、19.490、22.878则分别为丁二酸、NHS与丁二酸酐的峰,从图中不难看出三者已完全分开,可用于下二酸定量分析。
N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU,是一种含氮杂环类化合物,在药物领域有着 的应用。常用于制备活性酯,如苄基-N-丁二酰亚胺碳酸酯,9-芴甲酰基-N-丁二酰亚胺碳酸酯等,它们用于多肽的合成可以防止氨基酸或多肽发生外消旋。但是,在多肽的合成中使用的这些活性酯在反应以后又返回到NHS而存在于水相反应废液中含量约为1.5-3kg/100L。目前这些废水中含有的NHS均没有回收,每年这些大量的NHS都被浪费了,也给废水处理增加了负担。NHS在废水中没有回收的原因是因为缺少合适的回收方法,虽然NHS的用量每年在上升,但并没有文献报道NHS在这些多肽合成废水中的回收方法。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。
对负载NHS的萃取相及稀释剂(正丁醇)萃取相与空白萃取相,分别用Nicolet6700红外光谱仪测定它们的红外光谱图,根据谱图它们各自特征峰的情况,分析三辛胺与NHS之间的作用机制。本章针对含低浓度NHS废水的特点,通过对不同萃取体系的考察,选择以三辛胺为萃取剂,正丁醇为稀释剂的萃取体系,且三辛胺:正丁醇(v/v)=:。实验研究了相比(有机相水相体积比)、萃取温度对NHS在油水两相分配系数的影响。详细分析了盐析对NHS分配作用的机理,并测出了两级错流萃取为比较好的萃取级数。通过对不同萃取相的红外光谱图,研究了三辛胺与NHS缔合作用机理,采用质量作用定律的方法,建立了NHS与三辛胺界面反应的络合萃取模型,并用小二乘法得到了模型参数。并通过25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的分配对此模型检测,结果发现:分配系数的实验值与计算值十分吻合。 N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物的化工中间体。口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量大。口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖
NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,离心分离析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS。 口碑好的N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖
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