温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在 温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其 柱温 出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选。上海Orbitrap色谱仪配件
气相色谱仪分析仪器原理介绍禹重分享:示差扫描量热分析:缩写:DSC;分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化;谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线;提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息。静态热-力分析:缩写:TMA;分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化;谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线;提供的信息:热转变温度和力学状态。上海Vanquish色谱仪厂家上海禹重实业有限公司是一家专业提供色谱仪的公司,有想法的可以来电咨询!
气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱1~3mL/min),不能满足检测器的 操作条件(一般检测器要求20mL/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。
气相色谱仪尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在 灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。上海禹重实业有限公司为您提供色谱仪,有想法的可以来电咨询!
气相色谱仪使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;7.为保证FID在高 灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相必须在略低于高使用温度下充分老化,从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路;8.气相色谱仪的定期维护不但能使仪器正常工作而且能延长仪器寿命。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电!上海Vanquish色谱仪厂家
上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有需求可以来电咨询!上海Orbitrap色谱仪配件
位置找不好针扎在进样口金属部位。注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。上海Orbitrap色谱仪配件
文章来源地址: http://huagong.chanpin818.com/sepuyiau/yxspux/deta_25473466.html
免责声明: 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息,均来源于其对应的用户,本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题,请及时与本网联系,我们将核实后进行删除,本网站对此声明具有最终解释权。